碳酸鈣粒度測(cè)試中應(yīng)該注意的幾個(gè)問題

1、分散劑與介質(zhì)：分散劑是一種少量的、能使液體表面張力顯著降低，從而使顆粒表面得到良好潤濕的物質(zhì)。

　　分散劑的作用有兩方面：一是加快團(tuán)粒的分解，一是阻止或延緩單體顆粒再團(tuán)聚。碳酸鈣粒度測(cè)試中常用的分散劑有兩種：焦磷酸納和六偏磷酸納，常用的介質(zhì)是水（蒸餾水、純凈水或去離子水）30%乙醇水溶液和乙醇。有水做介質(zhì)時(shí)，上述兩種分散劑的比例為0.3%，用30%乙醇水溶液和乙醇做介質(zhì)時(shí)不需要再加分散劑。表1是在相同條件下用不同分散劑或不同介質(zhì)對(duì)某碳酸鈣的測(cè)試結(jié)果：

                               表1：不同分散劑、不同介質(zhì)時(shí)測(cè)試結(jié)果比較
由表1可以看出，焦磷酸納的分散效果好于六偏磷酸鈉；加有0.3%焦磷酸納的水溶液和乙醇的效果好于其它介質(zhì)。需要指出的是，分散劑濃度應(yīng)事先配制好，以保證每次測(cè)試時(shí)分散劑的濃度相同。

2、超聲波分散時(shí)間與粒度的關(guān)系：超聲波分散是常用的一種分散手段，在滑石微粉的粒度測(cè)試中也被廣泛應(yīng)用。一般認(rèn)為，超聲分散的時(shí)間越長，分散效果越好。其實(shí)不然，對(duì)一個(gè)特定的滑石粉樣品，超聲分散時(shí)間都有一個(gè)最佳時(shí)段，超過這個(gè)時(shí)段不僅分散效果不明顯，反而有促使小顆粒團(tuán)聚的傾向，使測(cè)試結(jié)果有增大的趨勢(shì)。表2是某滑石粉在不同的超聲分散時(shí)間后的測(cè)試結(jié)果：

               表2是某滑石粉在不同的超聲分散時(shí)間后的測(cè)試結(jié)果

從表2中我們可以看出，這個(gè)樣品超聲分散的最佳時(shí)段在3分鐘左右，超過5分鐘后測(cè)試結(jié)果有增大的傾向。所以，在碳酸鈣的粒度測(cè)試工作中，超聲分散的時(shí)間是可以大大縮短的，并且對(duì)分散有利。

3、取樣：粒度測(cè)試是通過對(duì)少量樣品進(jìn)行測(cè)試來反映大量粉體粒度分布的一個(gè)過程，因此要求取樣要有充分的代表性。由于粉體在生產(chǎn)、包裝、存儲(chǔ)、運(yùn)輸?shù)冗^程中有不均勻性和離析現(xiàn)象，為取樣的代表性增加了一些不確定因素。

粒度測(cè)試取樣一般分兩個(gè)步驟：

一是從大堆物料中取得實(shí)驗(yàn)室樣品，這時(shí)要求有固定的取樣方法、取樣部位和取樣工具，盡量保證取樣的一致性，避免取樣的隨意性；

二是從實(shí)驗(yàn)室樣品中取得分析試樣，這時(shí)要求攪拌均勻，多點(diǎn)取樣。取懸浮液樣品時(shí)，要先用攪拌器充分?jǐn)嚢杈鶆蚝髲囊好娴狡鞯椎闹虚g抽取。取樣工作的規(guī)范與否是影響粒度測(cè)試結(jié)果的主要的人為因素。

4、懸浮液的濃度：無論激光粒度儀還是沉降粒度儀，都要求所測(cè)樣品的濃度在一定的范圍內(nèi)。儀器上所說的濃度一般不是懸浮液的實(shí)際濃度，而是與實(shí)際濃度有關(guān)的測(cè)試信號(hào)值。

　　如激光粒度儀的濃度是指散射信號(hào)的大��；沉降粒度儀的濃度是光的透過率。儀器給出的濃度范圍是一個(gè)允許范圍，不是適合所有樣品的最佳范圍。對(duì)具體樣品應(yīng)確定一個(gè)最佳范圍。并盡量使每次測(cè)試時(shí)的濃度基本一致。

　　一般儀器的最佳濃度范圍在儀器允許濃度范圍的中間段。濃度太大，對(duì)激光粒度儀來說將加劇顆粒之間的復(fù)散射現(xiàn)象，對(duì)沉降粒度儀來說破壞了顆粒的沉降規(guī)律；濃度太小，樣品的代表性不夠。這樣都將對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生不利的影響。

　　5、不同儀器測(cè)試結(jié)果有差別的原因及對(duì)策：由于滑石粉顆粒的形狀復(fù)雜，多為片狀等不規(guī)則形狀，加上所用儀器的測(cè)試原理不盡相同，所以導(dǎo)致不同儀器的測(cè)試結(jié)果差距較大。

　　那么怎樣看待這樣的差距呢？

　　首先，所用的儀器是不是相同原理的儀器。不同原理的儀器的測(cè)試結(jié)果不同是正常的，只要儀器是合格的、穩(wěn)定的、由正規(guī)廠家生產(chǎn)的，測(cè)試條件是正確的，那么結(jié)果都是正確的。產(chǎn)生差異的主要原因是顆的形狀因素引起的，而顆粒的形狀是客觀事實(shí)，沒有辦法改變，所以如果遇到此類情況時(shí)雙方應(yīng)先統(tǒng)一測(cè)試條件，然后雙方通過測(cè)試找出一個(gè)差值，用來統(tǒng)一測(cè)試結(jié)果。經(jīng)過雙方測(cè)試合格的樣品應(yīng)作為工作標(biāo)樣留存，以便隨時(shí)校驗(yàn)雙方的測(cè)試方法和儀器。

　　其次，相同原理不同廠家生產(chǎn)的儀器，由于生產(chǎn)年代、加工精度、裝配工藝、數(shù)據(jù)處理等方面的差異，測(cè)試結(jié)果也可能有一定的差異，這種情況下只要儀器穩(wěn)定，測(cè)試條件正確，也可以用上述辦法來統(tǒng)一測(cè)試結(jié)果。

　　第三，如果是相同的儀器測(cè)試結(jié)果不同，那么應(yīng)該觀察儀器狀況、測(cè)試條件等情況，必要時(shí)請(qǐng)廠家技術(shù)人員協(xié)助分析原因。

　　6、粒度測(cè)試的從重復(fù)性和準(zhǔn)確性：重復(fù)性是指一個(gè)樣品進(jìn)行多次測(cè)試時(shí)，每次測(cè)試值之間的平均偏差。

　　影響重復(fù)性的因素很多，除儀器本身的原因外，還與樣品的分散程度、分散劑、介質(zhì)、取樣方法、操作手法等測(cè)試方面的因素有著密切的關(guān)系。重復(fù)性是衡量一臺(tái)粒度儀的首要指標(biāo)。如果一臺(tái)粒度儀的重復(fù)性不好，那么它就沒有任何實(shí)用價(jià)值。

　　那么如何保證儀器的重復(fù)性呢？

　　首先要有一臺(tái)性能穩(wěn)定的儀器，其次要有規(guī)范的樣品制備與操作方法，二者同等重要，缺一不可。粒度測(cè)試的準(zhǔn)確性是相對(duì)于某一個(gè)公認(rèn)的測(cè)試手段或一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品來講的。在宏觀測(cè)量工作中，準(zhǔn)確性是第一位的；在粒度測(cè)試過程中，測(cè)試的重復(fù)性是第一位的，準(zhǔn)確性是第二位的。